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傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)、熱等靜壓等方法制備納米材料,很難保證晶粒的納米尺寸,又達(dá)到完全致密的要求。利用SPS火花放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的SPS技術(shù),加熱迅速,合成時間短,可明顯抑制晶粒粗化。利用SPS能快速降溫這一特點來控制燒結(jié)過程的反應(yīng)歷程,避免一些不必要的反應(yīng)發(fā)生,這就可能使粉末中的缺陷和亞結(jié)構(gòu)在燒結(jié)后的塊體材料中得以保留,在更廣泛的意義上說,這一點有利于合成介穩(wěn)材料,特別有利于制備納米材料。
SPS火花放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)在進(jìn)行具體的試驗操作時,將試樣裝入石墨模具中,模具置于上下電極之間,通過油壓系統(tǒng)加壓,然后對腔體抽真空,達(dá)到要求的真空度后通入脈沖電流進(jìn)行實驗。脈沖大電流直接施加于導(dǎo)電模具和樣品上,通過樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面,在孔隙間局部放電,產(chǎn)生等離子體,粉末顆粒表面被活化、發(fā)熱,同時,通過模具的部分電流加熱模具,使模具開始對試樣傳熱,試樣溫度升高,開始收縮,產(chǎn)生一定的密度,并隨著溫度的升高而增大,直至達(dá)到燒結(jié)溫度后收縮結(jié)束。
SPS火花放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)主要由垂直單向加壓裝置、加壓自動顯示系統(tǒng)、電腦自動控制系統(tǒng)、帶水冷卻的通電裝置、支流脈沖燒結(jié)電源、水冷真空室、真空氣氛控制系統(tǒng)、各種內(nèi)鎖安全裝置和中央控制操作面板組成。SPS利用直流脈沖電流直接通電燒結(jié)的加壓燒結(jié)方法,通過調(diào)節(jié)脈沖直流電的大小控制升溫速率和燒結(jié)溫度。整個燒結(jié)過程可在真空環(huán)境下進(jìn)行,也可在保護(hù)氣氛中進(jìn)行。燒結(jié)過程中,脈沖電流直接通過上下壓頭和燒結(jié)粉體或石墨模具,因此加熱系統(tǒng)的熱容很小,升溫和傳熱速度快,從而使快速升溫?zé)Y(jié)成為可能。
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